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液相色谱仪的泵流量检定经验分析

发布时间:2021-04-26   点击次数:85次
  液相色谱仪是实现液相色谱分析的重要工具之一,使用液相色谱仪的领域越来越广泛。液相色谱仪在使用过程中的检定方法是需要十分重视的,如果不按照规定的检定方法,会导致液相色谱仪在使用过程中产生各种不确定因素,影响检定结果。标准物质的不确定度、操作人员的熟练程度、检定人员对规程的理解程度、进样量等因素都会影响液相色谱仪的检定结果,使检定难度大大增加。
  泵流量检定经验分析
  1、泵流量检定方法
  按规程要求设定流量、启动液相色谱仪,待压力稳定后,在规定时间内收集流动相,同时用秒表计时,出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,在天平上称重,重复测量3次,则根据公式即可计算泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR。
  2、泵流量检定经验
  (1)液相色谱仪在收集数据的同时要注意把相关的实验材料保管好。收集流动相和计时尽量由一个人完成,减少计时误差;因甲醇容易挥发,所以要掌握好实验的速度和时间。并且在实验过程还要有条不紊的进行每一个步骤的安排,以便减少实验过程的失误和一定的经济损失。收集时用封口胶密封容量瓶瓶口,收集完一瓶后立刻称量,收集的流动相在换算成体积后保留小数点后三位,并且要把详细的实验记录进行整理,确保实验记录的可靠性。
  (2)如果液相色谱仪实际流速低于设定值,一般需要清洗或更换单向阀、过滤头;如果流速过高,则需检查流速补偿和压缩补偿调节是否失灵。如果流量不稳,需检查泵头内是否聚集气泡,如有,需打开放空阀,让泵在高流速下运行,排除气泡即可。   
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